Best Practice für die Probenvorbereitung in der Elementaranalyse
Bei der Elementaranalyse sind genaue und reproduzierbare Ergebnisse von entscheidender Bedeutung – und diese beginnen mit der richtigen Probenvorbereitung. Unabhängig davon, ob Sie feste oder flüssige Stoffe, Pflanzenmaterial oder synthetische Verbindungen analysieren, kann die Einhaltung bewährter Verfahren den Unterschied zwischen verlässlichen Daten und zweifelhaften Ergebnissen ausmachen. In diesem Artikel geben wir Ihnen wichtige Tipps für die richtige Vorbereitung Ihrer Proben, angefangen beim Homogenisieren und Trocknen bis hin zum Wiegen.
Soll ich meine Probe homogenisieren?
In jedem Fall müssen Sie sicherstellen, dass Ihre Probe repräsentativ für die Gesamtmenge ist. Bei reinen Chemikalien oder Pulvern ist dies in der Regel der Fall. Andere Proben müssen dagegen gemahlen oder zerkleinert werden. Ein Makro-Elementaranalysator erleichtert den Homogenisierungsprozess, da er Einwaagen im Bereich von Hunderten Milligramm bis hin zu einem Gramm zulässt. Kohle-, Boden- oder Lebensmittelproben müssen dagegen oft mit einer speziellen Mühle zerkleinert werden.
Soll ich meine Probe trocknen?
In fast allen Fällen lautet die Antwort ja. Während reine Chemikalien bereits trocken sein können, müssen andere Proben vorbereitet werden:
Hygroskopische Substanzen sollten in gasdichten Kapseln verschlossen werden. Für diese Aufgabe empfehlen wir unsere Kapselpresse zum exakten Dosieren und gasdichten Verschließen von Kapseln - ideal für flüssige und empfindliche Proben. Um die Proben vor dem Kontakt mit Luft zu schützen, kann die Kapsel auch mit Inertgas gespült oder in einer Glove Box verschlossen werden.
Proben wie Kohle, Pflanzenmaterial oder Schlämme müssen vor der Analyse getrocknet werden. Andernfalls muss der Feuchtigkeitsanteil bekannt sein, da dieser bei der CHNS-Analyse sowohl das gemessene Gewicht als auch den Wasserstoffgehalt beeinflusst. Werden diese Faktoren nicht berücksichtigt, kann dies zu Fehlern führen.
Wenn die Feuchtigkeit der Probe genau bekannt ist, kann die Software die Wassermenge in der Probe kompensieren.
Brauche ich Zuschlagstoffe für eine bessere Verbrennung?
In der Vergangenheit wurden Zuschlagstoffe wie Vanadiumpentoxid verwendet, um die Verbrennung zu verbessern. Aufgrund ihrer Toxizität und der technologischen Weiterentwicklung sind sie heute jedoch überflüssig. Die heutigen Geräte, wie die Elementaranalysatoren von Elementar, arbeiten bei optimierten Temperaturen (zum Beispiel bei 1150 °C), um eine vollständige Verbrennung zu gewährleisten. Daher ist die Zugabe von Zuschlagstoffen in der Regel nicht notwendig.
Bei schwer zu verbrennenden Proben (Graphit, Kohle ...) oder solchen, die eine große Menge an Halogenen (z. B. Salz) enthalten, kann die Zugabe einer kleinen Menge Wolframtrioxid (WO₃) in den Probenbehälter dabei helfen, komplexe Matrices zu knacken und die analytische Genauigkeit zu verbessern. Wir bieten Wolfram(VI)-oxid-Pulver in verschiedenen Gebindegrößen an – eine vollständige Liste finden Sie in unserem Vebrauchsmaterialkatalog und unserem Kundenportal.
Wie verpacke ich meine Probe richtig?
a. Auswahl des richtigen Probenbehälters und der Probengröße
Für die CHNS-Analyse (Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel) sind Zinnschiffchen der Standard. Wir bieten eine breite Palette von Schiffchengrößen und -formen an, die auf die verschiedenen Probentypen zugeschnitten sind. Eine vollständige Liste der für Ihr Analysegerät verfügbaren Probenbehälter finden Sie in unserem Vebrauchsmaterialkatalog und unserem Kundenportal.
Auch die Wahl der richtigen Probengröße ist entscheidend: Kleinere Einwaagen verringern die Wartungshäufigkeit, da sich weniger Rückstände im Verbrennungssystem ansammeln. Weitere Informationen darüber, wie Sie das richtige Probengewicht finden, finden Sie in unserem Blog-Artikel "Das richtige Probengewicht für die Elementaranalyse finden".
b. Die richtige Technik
Die richtige Technik beim Verpacken der Proben gewährleistet eine effiziente Verbrennung und schützt Ihr Instrument. Im folgenden Video sehen Sie, wie Sie feste Proben für die Elementaranalyse wiegen und richtig verpacken.
Zur Vereinfachung der Probenvorbereitung bieten wir Handpresswerkzeuge zur manuellen Kompaktierung von Proben in Zinnfolie oder -schiffchen sowie eine mechanische Presse zur Herstellung von Pellets in Papierverpackungen an. Eine vollständige Liste der Hilfsmittel finden Sie in unserem Vebrauchsmaterialkatalog und unserem Kundenportal.
Wie gehe ich mit flüssigen Proben um?
a. Gelegentliche Analyse flüssiger Proben
Wenn Sie nur gelegentlich flüssige Proben analysieren, verwenden Sie Zinnkapseln in Kombination mit einer Kapselpresse:
Tarieren Sie die Waage mit der leeren Zinnkapsel
Pipettieren Sie die Flüssigkeit in die Kapsel
Spülen Sie die Probe mit Inertgas
Verschließen Sie die Probe mit der Kapselpresse
Wiegen Sie die verschlossene Kapsel
Legen Sie die Probe in das Probenkarussell des Analysators
b. Häufige Analyse von flüssigen Proben
Für Labore, die hauptsächlich Flüssigkeiten analysieren, ist ein automatischer Flüssigprobengeber von Vorteil:
Kein Wiegen mehr
Kein manuelles Dosieren
Weniger Verbrauchsmaterial
Höherer Durchsatz und bessere Reproduzierbarkeit
Wie wiege ich meine Probe richtig?
a. Die Wahl der richtigen Waage
Die Wahl der richtigen Waage hängt von zwei wichtigen Faktoren ab: Ihrer Anwendung und Ihrem Budget. Wenn Sie mit Proben im unteren Milligrammbereich arbeiten, ist eine 6-stellige Mikrowaage unerlässlich, um Präzision zu gewährleisten. Für größere Probenmengen reicht eine Standard-Analysenwaage aus, die wesentlich preiswerter ist.
b. Optimierung der Umgebung
Genaues Wiegen erfordert neben einer präzisen Waage auch eine sorgfältige Kontrolle der Umgebung. Selbst die fortschrittlichsten Analysenwaagen können unzuverlässige Ergebnisse liefern, wenn die Umgebungsfaktoren ungünstig sind. Nachfolgend finden Sie die wichtigsten Überlegungen zur Optimierung der Wägeumgebung:
- Temperatur- und Feuchtigkeitskontrolle
Temperaturschwankungen und unterschiedliche Luftfeuchtigkeit können die Genauigkeit und Stabilität der Messergebnisse von Analysenwaagen erheblich beeinträchtigen. Analysenwaagen sind hochempfindliche Instrumente, die stets innerhalb des vom Hersteller angegebenen Temperaturbereichs betrieben werden sollten, um zuverlässige Ergebnisse zu gewährleisten. - Minimierung von Luftströmungen und Vibrationen
Luftbewegungen durch Lüftungssysteme, sich öffnende Türen oder in der Nähe gehende Personen können Zugluft erzeugen, die die Stabilität der Waage beeinträchtigt. Vibrationen durch schwere Geräte oder sogar Fußgänger können ebenfalls zu schwankenden Messwerten führen. Verwenden Sie daher schwingungsdämpfende Tische oder Anti-Vibrationspads und stellen Sie die Waage nicht in der Nähe von stark frequentierten Bereichen und Maschinen auf. - Kontrolle magnetischer und elektrostatischer Störungen
Magnetfelder und elektrostatische Ladungen können Kräfte auf die Waagschale oder das Wägegut ausüben und die Messung verfälschen. Vermeiden Sie es, die Waage in der Nähe von elektrischen Geräten oder Magneten aufzustellen. Verwenden Sie antistatische Vorrichtungen (z. B. Ionisationsstäbe oder Bürsten) und sorgen Sie für eine ordnungsgemäße Erdung von Waage und Bedienpersonal.
Verwenden Sie für höchste Präzision einen speziellen Wägeraum oder ein Gehäuse:
- Idealerweise sollte sich ein Wägeraum in einem ruhigen, temperaturstabilen und schwingungsfreien Bereich befinden. Der ideale Raum hierfür befindet sich im Keller. Das solide Fundament des Gebäudes sorgt für weniger Vibrationen und ein besseres Wägeergebnis. Ist dies nicht möglich, wählen Sie eine Ecke des Raumes nahe an den Wänden.
- Minimieren Sie den Luftstrom mit Hilfe von Windschutzvorrichtungen oder Gehäusen.
- Verwenden Sie feste, stabile Arbeitsplatten oder speziell angefertigte Wägetische.
- Passen Sie die Kalibrierung an, wenn Sie den Standort der Waage wechseln, um Schwerkraftveränderungen auszugleichen.
Führen Sie strenge Kalibrierungs- und Wartungsprotokolle ein, um eine gleichbleibende Leistung über einen längeren Zeitraum zu gewährleisten.
Fazit
Die Probenvorbereitung ist nicht nur ein vorbereitender Schritt - sie ist die Grundlage für eine genaue Elementaranalyse. Durch die Wahl der richtigen Werkzeuge, Umgebung und Methoden für Ihren Probentyp stellen Sie sicher, dass Ihre Daten nicht nur präzise, sondern auch vertrauenswürdig sind.
