원소 분석에 적합한 시료 무게 찾기

원소 분석을 수행할 때, 좋은 결과를 얻고 분석 공정을 경제적으로 효율적으로 만들기 위해서는 적절한 시료 무게를 선택하는 것이 매우 중요합니다. 따라야 할 핵심 원칙은 간단합니다. 필요한 만큼 충분히 크면서, 가능한 한 작은 시료를 사용하는 것입니다. 하지만 이것이 실제로는 무엇을 의미할까요?

시료의 크기가 크면 더 많은 소모품이 필요하고, 연소 후 남은 재 잔여물을 제거하는 등의 분석기 유지보수가 더 자주 필요합니다. 반면에 시료의 크기가 작으면 처리하기에 더 경제적이고 효율적입니다. 그러나 이상적인 시료 무게를 결정하는 것은 여러 요인에 달려 있습니다.

시료는 종종 희소합니다. 예를 들어, 불과 몇 밀리그램의 물질을 합성하는 데 수개월이 걸릴 수 있어 사용량을 최소화해야 하는 경우가 있습니다. 마찬가지로 미라와 같은 고고학적 유물또한 분석에 사용할 수 있는 재료가 제한적입니다. UNICUBE®와 같은 마이크로 원소 분석기는 아주 낮은 마이크로그램 범위에서도 CHNS/O를 정량화할 수 있을 만큼 민감하지만, 이때 최소 시료 무게는 저울의 정밀도에 따라 결정됩니다:

• 6자리 저울은 1마이크로그램까지 정확하게 측정할 수 있지만, 100마이크로그램만 계량할 경우 오차 범위는 1%(탄소 성분 100% 가정)가 될 수 있습니다.

• 7자리 저울은 더 정밀한 측정이 가능하지만 비용이 더 많이 들고 숙련된 취급이 요구됩니다.
  식품, 토양, 석탄 또는 식물 재료와 같이 시료를 쉽게 구할 수 있고비교적 저렴한 경우에는, 4자리 또는 5자리 저울이 조작하기 쉽고 저렴합니다. 이러한 저울을 vario MACRO cube 또는 vario MAX cube와 같은 매크로 원소 분석기와 함께 사용할 경우, 100 ~ 500 밀리그램 범위의 시료 무게에서 최적의 결과를 얻을 수 있습니다.
   

시료의 균질성은 정확한 결과를 얻기 위해 필요한 재료의 양에 영향을 미칩니다:

• 순수한 화학물질이나 액체는 일반적으로 균질하므로 대표 시료를 채취하는 데 몇 밀리그램 또는 그 이하만 있으면 충분할 수 있습니다.

• 토양이나 식물 재료와 같은 복잡한 시료는 불균질한 경향이 있으므로 균질화 단계(예: 밀링 및 분쇄)를 거치거나 더 큰 시료를 처리할 수 있는 분석기가 필요합니다. 마이크로 원소 분석기로 더 큰 토양 시료도 분석할 수 있지만, 불균질한 유기 물질에는 매크로 원소 분석기가 더 나은 선택인 경우가 많습니다.
   

마이크로 원소 분석기는 소량의 밀리그램 또는 마이크로그램 시료에 최적화되어 있지만, 사양에 따라 최대 그램 범위의 큰 토양 시료도 처리할 수 있습니다. 이는 토양의 상당 부분이 최대 1150°C의 온도에서 연소되지 않기 때문입니다. 규산염 및 기타 불활성 물질은 애쉬 핑거 또는 도가니에 남아 추후 제거됩니다.

그러나 50mg 이상의 유기 시료는 과도한 연소 압력을 발생시키고, 특히 CHNS 모드에서 마이크로 원소 분석기의 분리 용량을 초과합니다. 이를 방지하려면 유기 시료의 권장 상한선을 초과해서는 안 됩니다.
이처럼 많은 양의 유기 시료에는 매크로 원소 분석기가 더 나은 대안입니다. 이러한 분석기는 수백 밀리그램의 유기물을 연소할 수 있으며, vario MAX cube의 경우 자동 재 제거 기능까지 갖추고 있습니다.